食品接觸材料中2-甲基-1,3-丙二醇（MPO）和新戊二醇（NPG）遷移量的檢測方法

　　痕量多元醇的分析是色譜分析中較具挑戰(zhàn)性的項目，由于多元醇具有較強的極性和較高的沸點(相對于苯、甲苯、短鏈鹵代烴和酮類、酯類等易揮發(fā)化合物而言)，使得多元醇在用氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜(GC-MS)法直接分析時的靈敏度并不盡如人意。尤其是水性溶液中的多元醇，采用常規(guī)方法很難從水相中分離并進行富集，這也給水性溶液中痕量多元醇的GC和GC-MS法直接分析帶來很大困難。

　　雖然之前有用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)檢測NPG的報道，但LC-MS/MS儀的高昂價格限制了方法的實際應用。

　　本文利用二元醇的衍生化反應，大大提高檢測靈敏度，為MPO和NPG遷移量的檢測提供了一種靈敏、可靠且低成本的GC-MS檢測方法。

　　01.MPO和NPG簡介

　　2-甲基-1,3-丙二醇（英文名：2-Methylpropane-1,3-diol，簡稱：MPO，CAS號：2163-42-0）和新戊二醇（英文名：Neopentyl glycol，簡稱：NPG，CAS號：126-30-7）是兩種廣泛應用于塑料、涂料以及粘合劑的有機化合物。

　　其中MPO可用于聚酯樹脂及其涂料和增塑劑、油墨保濕劑、食品軟包裝復合用聚氨酯膠粘劑等。NPG主要用于生產不飽和樹脂、無油醇酸樹脂、聚氨脂泡沫塑料和彈性體的增塑劑、表面活性劑、印刷油墨和阻聚劑等以及食品接觸材料用的涂層、涂料和粘合劑[1-4]。

　　02.安全風險

　　MPO具有輕微毒性，對眼睛有刺激作用，皮膚接觸有輕微刺激作用，兔急性皮膚LD50＞2000 mg/kg[5]。2018年食品相關產品新品種公告規(guī)定：MPO用于食品接觸用涂料及涂層時特定遷移限量為5mg/kg。

　　NPG針對一般人群危害評估的推導無作用劑量（Derived No Effect Level,DNEL）為5 mg/kg bw/d，即對一個60 kg體重的成年人，其安全暴露閾值計算結果為300 mg/人/天。GB 9685-2016規(guī)定NPG應用于食品接觸用塑料材料、涂料及涂層和粘合劑時的特定遷移限量為0.05mg/kg。

　　我們曾經對30款實際樣品進行了檢測，結果顯示：MPO主要在帶印刷的復合塑料膜/袋中檢出，檢出率26.7%；NPG主要在涂層制品中檢出，檢出率6.75%。樣品在酒精類食品模擬物中檢出率較其他模擬物中更高。

　　03.檢測方法

　　按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求，對樣品進行遷移試驗，得到浸泡液。

　　對于酸性食品模擬物(4%乙酸)、酒精類食品模擬物：取2.5 mL遷移試驗后的模擬液，加入0.5 mL苯硼酸（衍生化試劑）溶液，搖勻后放置于70℃烘箱，衍生化反應20 min。冷卻后加入1.5 mL正己烷，渦旋振蕩1 min，靜置，待分層后取上清液，進行GC-MS分析。

　　對于化學替代溶劑95%乙醇、異辛烷：取2.5 mL遷移試驗后的模擬液至10 mL具塞試管中，加0.5 mL苯硼酸溶液，搖勻后放置于70℃烘箱，衍生化反應20 min。冷卻后取約1 mL進行GC-MS分析。

　　04.技術創(chuàng)新

　　MPO和NPG均為二元醇化合物，直接檢測靈敏度并不高，NPG的檢出限難以達到0.05 mg/kg的限量要求[6]。

　　針對MPO和NPG均為二元醇的特點，選擇苯基硼酸作為衍生化試劑，對MPO和NPG進行衍生化反應后再進行GC-MS法分析，可使方法靈敏度大大提高。

　　05.建議

　　企業(yè)在使用MPO或者NPG作為單體或添加劑應用于食品接觸材料時，應嚴格控制使用量，避免過量殘留造成安全風險；

　　相關企業(yè)應對食品接觸材料中MPO和NPG遷移量進行篩查，加強監(jiān)控，控制風險，做好合規(guī)管理。